日本毛片

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                5-氯-6-氟吲哚的制備方法

                發布日期:2019/7/15 13:14:38

                背景及ㄨ概述[1]

                5-氯-6-氟吲哚可用對不對作醫藥合成中間體。

                制備[1]

                方法1:5-氯-6-氟吲哚的制備分為以呼下幾步:

                1)1-乙酰基-6-氟-1H-吲哚-2-磺酸鈉:將14.0g6-氟-1H-吲哚-2-磺酸酯和87ml乙酸酐的混合物在70℃下攪拌20分鐘。加入35ml另外的乙酸酐並將溫度保持在70℃15分鐘。加入另外的46ml乙酸酐並將溫度升至110℃。1小時後,將溫度降至 狂風雕等人卻是一楞90℃再保持90分鐘。冷卻至室溫々後,加入180ml二乙醚。過濾沈澱心兒略微遲疑物並減壓幹燥,得到標而且就像你說題化合物。產量12.5g(76%),無色固體。

                2)5-氯-6-氟-1H-吲哚:向12.4g1-乙酰基-6-氟-1H-吲哚-2-磺酸鈉在30ml乙腈←中的懸浮液中加入7.1gN-氯琥珀酰亞】胺。將混合物在室就是仙帝也不敢說在裏面修煉吧溫下攪拌2小時並↓加熱至110℃。加入450毫升氫氧〗化鈉水溶液(1M)。將溶液在110℃下攪拌1小時並』冷卻至0℃。分離⌒ 有機層並除去溶劑。用柱色譜(庚烷/甲基叔』丁基醚)純化殘余物後,得到標題化合物。產量7.82g(39%)。

                方法2::5-氯-6-氟吲哚的制備分為以下幾步:

                1)6-氟-1H-吲哚-2-磺酸鈉:向23.4g亞硫酸♂氫鈉在80ml水中的溶液中滴加13.5g6-氟吲哚在乙醇中的溶液。將得到的懸浮液在室溫下攪拌過@夜。過濾沈澱物並用冷水,冷甲醇和乙醚洗滌。得到7.0g(29%)標題化合物,為無色固體。6-氟-1H-吲哚-2-磺酸鈉,產量7.0g,29%

                2)1-乙酰基-6-氟-1H-吲哚-2-磺酸鈉:將14.0g6-氟-1H-吲哚-2-磺酸酯和87ml乙酸酐的混合物在70℃下攪拌20分鐘。加入35ml另外的乙酸酐並將溫度保持在70℃15分鐘。加入另外的46ml乙酸酐並將溫度升至110℃。1小時後,將溫度降至90℃再保持90分鐘。冷卻我就把這屍體拿出去好好檢驗一番至室溫後,加入180ml二乙醚。過濾沈澱物並減壓幹燥。得到12.5g(76%)標題化合物1-乙酰基-6-氟-1H-吲哚-2-磺酸鈉,產量12.5g,76%,為無色固體。

                3)5-氯-6-氟吲哚:向12.4g1-乙酰基-6-氟-1H-吲哚-2-磺酸鈉在30ml乙腈中的懸浮液中加入7.1gN-氯代琥珀酰亞胺。將混合物在室溫下攪拌2小時並加熱至110℃。加入450毫升氫氧↑化鈉水溶液(1M)。將溶液在110℃下攪拌1小時並冷卻至0℃。分離有機♂層並除去溶劑。通過柱色譜(庚烷/甲基叔丁基醚)純化殘余物後,得到7.82g(39%)標題化合物5-氯-6-氟吲哚,產量7.82g,39%。

                主要參考資料

                [1](WO2009024190)INDOLOPYRIDINESASINHIBITORSOFTHEKINESINSPINDLEPROTEIN(EG5)

                [2](WO2009024613)TETRACYCLICINDOLOPYRIDINESASEG5INHIBITORS