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                5-氟-2-甲基芐於陽傑鐵定不會放在心上氯的制備

                發布日期:2019/7/15 13:05:00

                背景◥及概述[1]

                5-氟-2-甲基芐氯可用作醫藥合成中間體。如果吸入5-氟-2-甲基芐氯,請將患情況者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去汙染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有程二帥是能夠穩勝天殘地缺一籌不適感,就醫;如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖『洗,並立即就醫;如果食入,立即漱口,禁止催吐,應◥立即就醫。

                制備[1]

                5-氟-2-甲基芐氯的制備分為以下幾步:

                1)2-甲基-5-氟苯甲醛:200m1燒瓶(火焰幹燥)加入Mg屑(5g,0.21mol)和乙醚(100毫升)。使用小晶體碘後引發,緩慢加入4-氟-2-碘甲苯(40g,0.17mol)。加完後,將混合可是李冰清看到李yù潔物回流1.5小時小時,然後在冰浴中冷卻。加入原甲酸三乙酯(30克,0.203mol),將混合物回流6小時。在蒸汽浴和氯化氫(1:1)溶液中除去乙醚,直到有機層分離得很清ζ 楚。用乙醚萃取水層,萃取液用飽和硫代硫酸他卻沒有躲閃開來鈉溶液洗滌去除多余的碘,再用乙醚萃取。將合並的乙醚萃取液用硫酸鎂幹燥並蒸餾得到2-甲基-5-氟苯甲醛(20.51g,87.5產率)。

                2)2-甲基-5-氟苯基醇:在200m1的三頸燒瓶加入氫化所以鋁(4.5g,0.119mol)的乙醚(100ml)溶液和2-甲基-5-氟苯甲醛(16.5克,0.12摩爾)。將混合物回流3小時後,加入飽和氯化鈉卐溶液使其分解過量的氫化↑鋁鋰。過濾溶液除去乙醚,得到粗產逃遁嗎物,將其蒸餾得到2-甲基-5-氟芐醇(15g,92%收率)。

                3)5-氟-2-甲基芐氯:無水氫氯化物氣體直接從氣體容器加至2-甲基-5-氟芐醇(14.8克,0.105摩爾)。10小時後,將溶液用氯化鈣幹燥蒸餾,得到2-甲基-5-氟芐基氯(12.3g,75%)。

                主要參考資料

                [1] NuclearMagneticResonanceStudiesofl9F-l0FSpin-SpinCoupling.1Substituted4,5-Difluoro-8-methylphenanthrenes